導(dǎo)讀：使用深圳德捷力液氮深冷箱(-196℃)對(duì)工業(yè)鎂合金AZ31、AM60進(jìn)行深冷處理，處理時(shí)間分別為2h、4h、8h、24h、48h、72h，并進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試、金相組織觀察、XRD衍射測(cè)試和SEM斷口掃描測(cè)試。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：深冷處理可以明顯提高鎂合金的力學(xué)性能，改善其顯微組織，同時(shí)深冷處理可以引起鎂合金的晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)現(xiàn)象。研究結(jié)果為提高鎂合金性能提供了一種簡(jiǎn)單有效的方法。

　　關(guān)鍵詞：深冷處理、鎂合金、鎂合金深冷處理

　　中國(guó)分類號(hào)：TG166.4

　　作者：湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院/陳鼎，夏樹人，姜勇，劉芳，滕杰

　　深冷處理又稱超低溫(一般為-130℃以下)處理,是指將被處理的對(duì)象置于特定的、可控的低溫處理環(huán)境中,使材料的微觀組織結(jié)構(gòu)產(chǎn)生變化，從而改善材料性能的一種工藝方法。

　　在工業(yè)生產(chǎn)中,鎂合金因其所具有的獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，已越來(lái)越受到人們的重視，所以各企業(yè)對(duì)鎂合金各種加工方法的研究也越來(lái)越廣泛和深入。同時(shí)，人們也在不斷地探索,尋求各種改善鎂合金的成型和使用性能的處理方法。深冷處理作為改善材料組織及性能的重要處理工藝在傳統(tǒng)鋼鐵材料中已得到了廣泛的應(yīng)用，在鋁、銅等有色金屬中也有相關(guān)的研究和報(bào)道,同時(shí)也證實(shí)了深冷處理可以提高制件的耐磨性、硬度和使用壽命等。但是有關(guān)鎂合金的深冷處理。國(guó)內(nèi)外卻未見(jiàn)公開報(bào)道。本文首次對(duì)2種常見(jiàn)鎂合金AZ31和AM60的深冷處理效果進(jìn)行初步研究，并對(duì)有關(guān)機(jī)理進(jìn)行了探討。

　　1 試驗(yàn)材料與方法

　　分別取軋制態(tài)AZ31板(1.5mm).AM60板(2.5mm)進(jìn)行不同時(shí)間的深冷處理，2種合金的具體化學(xué)成分見(jiàn)表1，深冷處理前后對(duì)材料的金相、顯微硬度、室溫拉伸性能進(jìn)行檢測(cè),并采用XRD觀察晶粒取向的變化，用SEM觀察拉伸斷口形貌。

表1 AZ31和AM60的化學(xué)組成成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%

　　2 試驗(yàn)結(jié)果

　　2.1 顯微硬度結(jié)果

　　對(duì)未深冷和深冷1h、2h、4h、10h、24h、48h、72h的2種鎂合金試樣分別進(jìn)行顯微硬度測(cè)量(HV0.1),多次測(cè)量取平均值。試驗(yàn)結(jié)果表明深冷處理可以提高鎂合金顯微硬度，但并不是深冷時(shí)間越長(zhǎng)越好。而是存在一個(gè)最佳深冷時(shí)間：對(duì)AZ31，最佳深冷時(shí)間為24h，硬度從69.0變?yōu)?6.8，提高了11.2%;對(duì)AM60，最佳深冷時(shí)間為48h，硬度從86.0變?yōu)?4.0，提高了9.2%。

　　2.2 拉伸性能試驗(yàn)結(jié)果

　　對(duì)2種軋制態(tài)鎂合金分別用電火花線切割的方法制得標(biāo)準(zhǔn)板狀拉伸樣，然后分別進(jìn)行深冷處理最后進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，所得結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可以看出，深冷后AZ31鎂合金抗拉強(qiáng)度普遍得到提高。而屈服強(qiáng)度有升有降，經(jīng)過(guò)深冷處理后屈強(qiáng)比有所降低，這就說(shuō)明材料的成型加工性能有一定的改善。塑性有所下降深冷24h時(shí)合金的綜合力學(xué)性能最佳。深冷后AM60鎂合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、塑性都能得到提高。其中深冷48h后各性能指標(biāo)提高最大，與硬度測(cè)試結(jié)果也一致。

表2 不同深冷處理時(shí)間的軋制態(tài)鎂合金鎂合金的拉伸性能

　　2.3 金相組織

　　為了探討深冷處理對(duì)鎂合金硬度及室溫拉伸性能的作用機(jī)理，在此選擇顯微硬度變化較明顯的深冷處理試樣和未經(jīng)過(guò)深冷處理的試樣進(jìn)行顯微組織觀察，并進(jìn)行比較和分析，從圖1(a)(b)對(duì)比可以看出，深冷處理48h后組織中局部出現(xiàn)了許多細(xì)小的亞晶，從而使局部晶粒得到細(xì)化。

圖1 軋制態(tài)AM60鎂合金對(duì)比圖片

　　2.4 XRD

　　為了進(jìn)一步討論深冷處理對(duì)材料性能的改善作用，實(shí)驗(yàn)中對(duì)各試樣表面進(jìn)行X射線衍射分析，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖 2、圖3。

圖2 AZ31深冷前后主要衍射峰峰強(qiáng)變化

　　從圖中可以看出，深冷處理并沒(méi)有改變衍射最高峰的晶面取向，AZ31和AM60鎂合金深冷處理前后其衍射最高峰均為(0002)晶面。但經(jīng)過(guò)不同時(shí)間深冷處理的試樣較未經(jīng)過(guò)深冷處理的試樣的衍射最高峰峰值卻發(fā)生了明顯的變化。特別是(0002)晶面在AZ31深冷處理24h，AM60深冷處理48h后都得到了大幅加強(qiáng)。這就說(shuō)明在經(jīng)過(guò)深冷處理后，有晶粒取向向著(0002)基面偏轉(zhuǎn)，因此(0002)基面的峰強(qiáng)增強(qiáng)，而這種增強(qiáng)對(duì)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)有阻礙的作用，因此材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度提高。

圖3 AM60深冷前后主要衍射峰峰值變

　　2.5 SEM斷口掃描

　　圖4給出了AM60未深冷處理試樣和深冷處理48h試樣的拉伸斷口掃描電鏡照片。由圖可見(jiàn)，深冷處理前樣品為脆性斷裂，斷口比較平齊，有明顯的準(zhǔn)解理斷裂的河流花樣。深冷處理后樣品斷口雖然仍為脆性斷裂，但局部區(qū)域表現(xiàn)出塑性斷裂的特征。在圖4(b)所示的斷口上具有與拉伸軸呈45°方向的斜斷裂口，其斷裂形式是剪切斷裂，斷口宏觀平齊無(wú)空洞存在局部區(qū)域有撕裂刃和細(xì)小的韌窩，呈現(xiàn)出復(fù)合性斷裂的特征。因此，深冷處理后材料的塑性有了一定的提高。

圖4 AM60深冷前后拉伸樣斷口掃描

　　3 結(jié)果分析與討論

　　通過(guò)對(duì)顯微組織的觀察和分析.以及XRD和 SEM分析,認(rèn)為深冷處理對(duì)鎂合金室溫抗拉強(qiáng)度和某些時(shí)段屈服強(qiáng)度的改善和提高作用主要有以下幾個(gè)方面的原因:

　　1)晶粒細(xì)化：從圖1(a)和(b)中可以看出，深冷處理后試樣的組織中存在大量較細(xì)小的亞晶。這是由于在深冷處理過(guò)程中激冷、激熱，在試樣中產(chǎn)生了內(nèi)應(yīng)力，并產(chǎn)生應(yīng)力集中，致使基體組織產(chǎn)生了亞晶，這些亞晶與位錯(cuò)相互作用，大大增強(qiáng)了結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，使材料的力學(xué)性能得到提高。亞晶界的作用與晶界類似，也同樣可以阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)。根據(jù)霍爾派奇(Hall-Pecth)公式可得屈服強(qiáng)度和晶粒的關(guān)系：

　　os=σi+kyd-1/2

　　式中：σi和ky在一定的試驗(yàn)溫度和應(yīng)變速率下均為材料常數(shù)，因此當(dāng)d值降低時(shí)，os增大，鎂合金材料的室溫拉伸性能和屈服性能得到改善。

　　2)第二相粒子的析出：固態(tài)物體都具有熱脹冷縮的特性。因此，當(dāng)溫度改變時(shí)，固體的體積發(fā)生改變，從而在物體中產(chǎn)生應(yīng)力和相應(yīng)的變形能。當(dāng)合金從室溫(300K)冷卻到液氮溫度時(shí)(77K)，合金中產(chǎn)生了較大的壓應(yīng)力及變形能，其中壓應(yīng)力導(dǎo)致合金中產(chǎn)生大量位錯(cuò)，另一部分位錯(cuò)來(lái)自低溫下合金中的過(guò)飽和空位。由于溫度降低，合金中產(chǎn)生變形能，其中一部分變形能用于合金的熱量損失，相當(dāng)一部分變形能轉(zhuǎn)化為內(nèi)能使合金的內(nèi)能升高，使合金組織處于亞穩(wěn)態(tài)。于是組織中必然沿位錯(cuò)線及晶界析出強(qiáng)化相(如α-Al顆粒，Mg17Al12等)。從合金顯微組織的改變可以說(shuō)明性能的改善,組織和性能的改變是一致的.

　　3)晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)：圖2和圖3中峰強(qiáng)的變化說(shuō)明，鎂合金材料的某些晶粒發(fā)生了向(0002)晶面取向的偏轉(zhuǎn)。而這種變化會(huì)影響位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，從而對(duì)材料的室溫力學(xué)性能產(chǎn)生影響。作者之前在里業(yè)鋁告金中也發(fā)現(xiàn)了深冷處理可以導(dǎo)致晶粒偏轉(zhuǎn)現(xiàn)象，所以粒發(fā)生偏轉(zhuǎn)有可能是有色合金深冷處理過(guò)程中的一種普遍現(xiàn)象。

　　4 結(jié)論

　　本文對(duì)軋制態(tài)鎂合金AZ31和AM60的深冷處理進(jìn)行了研究和討論，并得出了以下結(jié)論：

　　1)選擇合適深冷處理時(shí)間可以提高軋制態(tài)鎂合金AZ31和AM60的硬度值。對(duì)AZ31深冷24h的試樣硬度值可提高11.2%，軋制態(tài)AM60經(jīng)過(guò)深冷處理48h后其硬度值可提高9.2%。

　　2)選擇合適的深冷處理時(shí)間對(duì)鎂合金進(jìn)行深冷處理可以改善材料的室溫力學(xué)性能。AZ31深冷處理24h后能得到最佳綜合力學(xué)性能，抗拉強(qiáng)度較未深冷處理的試樣可提高13.1%，屈服強(qiáng)度可提高4.0%;對(duì)于AM60經(jīng)過(guò)深冷處理48h后其抗拉強(qiáng)度最大可提高49.0%，屈服強(qiáng)度可提高31.9%。

　　3)鎂合金的深冷處理過(guò)程中會(huì)形成亞晶結(jié)構(gòu)，從而使晶粒細(xì)化，形成細(xì)晶強(qiáng)化，提高鎂合金材料的力學(xué)性能。

　　4)鎂合金材料經(jīng)過(guò)深冷處理后會(huì)有細(xì)微的第二相粒子析出，形成彌散強(qiáng)化，改善鎂合金的組織和性能。

　　5)鎂合金材料經(jīng)過(guò)深冷處理后某些晶粒發(fā)生了向(0002)晶面取向得偏轉(zhuǎn)。
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